|
|
Development of Novel Electrochemical Methods Using Various Membrane Materials for Monitoring of Selected Anticancer Drugs and Phytochelatins
Skalová, Štěpánka ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Trnková, Libuše (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod pro sledování vybraných protinádorových léčiv s použitím různých typů membrán pro jejich předběžnou separaci a studiu transportu těžkých kovů za přítomnosti fytochelatinů přes biologickou membránu. Jako modelová látka z oblasti protinádorových léčiv byla použita dobře dostupná sodná sůl kyseliny anthrachinon-2-sulfonové (AQS), neboť je strukturně podobná protinádorovým léčivům odvozeným od anthrachinonu (doxo/daunorubicin), která jsou snadno elektrochemicky oxidovatelná i redukovatelná. Voltametrické chování AQS bylo studováno v katodické oblasti pomocí cyklické voltametrie (CV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované (m-AgSAE) a na leštěné stříbrné amalgámové (p-AgSAE) elektrodě, Získané výsledky byly použity k vývoji mikroobjemové voltametrické cely (MVVC). Vhodnost MVVC k voltametrickému stanovení protinádorových léčiv byla následně potvrzena použitím doxorubicinu (DX) jako další modelové látky. Druhá část práce se zabývá terapeutickým sledováním protinádorových léčiv v krevním oběhu pacienta. K pilotním experimentům byl použit průtokový systém s dialyzačním katetrem a ampérometrickou detekcí. Bylo pracováno při rychlosti průtoku mobilní fáze (fyziologického roztoku (0.9% roztok NaCl)) 5 a...
|
|
|
Využití elektrod na bázi uhlíku pro elektrochemickou detekci v průtokových metodách
Mika, Jan ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Uhlík je pro své elektrochemické vlastnosti oblíbeným pracovním materiálem používaným ke konstrukci detektorů, které jsou vhodné i pro průtokové metody. V této práci budou diskutovány dvě nejčastěji používané techniky detekce, a to amperometrická a coulometrická. Představitelem amperometrických detektorů jsou uhlíkové pastové elektrody (CPE), jejichž hlavním nedostatkem je nízká stabilita v prostředích s vysokým obsahem organických rozpouštědel, která jsou běžnou součástí mobilní fáze HPLC. Tímto nedostatkem již netrpí uhlíkové pasty ze skelného uhlíku (GCPE). V této práci jsou popsány změny povrchu a odezvy elektrody vyvolané působením methanolu a vysvětlen mechanizmus zvýšené stability GCPE. Konfokální mikroskopie prokázala, že vlivem methanolu dochází ke zhrubnutí povrchu, které vede k nárůstu výšky píků, šumu a pozadí měření a posunu potenciálu píku k méně pozitivním hodnotám při voltametrických měřeních. Tyto změny jsou závislé na době působení methanolu na elektrodu a na jeho koncentraci. Coulometrické detektory pracují s vysokým stupněm konverze a citlivostí, ale jejich reaktivace v případě pasivace je relativně komplikovanou záležitostí a vyžaduje výměnu pracovního materiálu. Úspory času a financí lze dosáhnout použitím detektorů s vyměnitelnou náplní. Tento způsob reaktivace je rozvíjen a...
|
|
|
Development of Novel Electrochemical Methods Using Various Membrane Materials for Monitoring of Selected Anticancer Drugs and Phytochelatins
Skalová, Štěpánka
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod pro sledování vybraných protinádorových léčiv s použitím různých typů membrán pro jejich předběžnou separaci a studiu transportu těžkých kovů za přítomnosti fytochelatinů přes biologickou membránu. Jako modelová látka z oblasti protinádorových léčiv byla použita dobře dostupná sodná sůl kyseliny anthrachinon-2-sulfonové (AQS), neboť je strukturně podobná protinádorovým léčivům odvozeným od anthrachinonu (doxo/daunorubicin), která jsou snadno elektrochemicky oxidovatelná i redukovatelná. Voltametrické chování AQS bylo studováno v katodické oblasti pomocí cyklické voltametrie (CV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované (m-AgSAE) a na leštěné stříbrné amalgámové (p-AgSAE) elektrodě, Získané výsledky byly použity k vývoji mikroobjemové voltametrické cely (MVVC). Vhodnost MVVC k voltametrickému stanovení protinádorových léčiv byla následně potvrzena použitím doxorubicinu (DX) jako další modelové látky. Druhá část práce se zabývá terapeutickým sledováním protinádorových léčiv v krevním oběhu pacienta. K pilotním experimentům byl použit průtokový systém s dialyzačním katetrem a ampérometrickou detekcí. Bylo pracováno při rychlosti průtoku mobilní fáze (fyziologického roztoku (0.9% roztok NaCl)) 5 a...
|
|
|
Development of Novel Electrochemical Methods Using Various Membrane Materials for Monitoring of Selected Anticancer Drugs and Phytochelatins
Skalová, Štěpánka
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod pro sledování vybraných protinádorových léčiv s použitím různých typů membrán pro jejich předběžnou separaci a studiu transportu těžkých kovů za přítomnosti fytochelatinů přes biologickou membránu. Jako modelová látka z oblasti protinádorových léčiv byla použita dobře dostupná sodná sůl kyseliny anthrachinon-2-sulfonové (AQS), neboť je strukturně podobná protinádorovým léčivům odvozeným od anthrachinonu (doxo/daunorubicin), která jsou snadno elektrochemicky oxidovatelná i redukovatelná. Voltametrické chování AQS bylo studováno v katodické oblasti pomocí cyklické voltametrie (CV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované (m-AgSAE) a na leštěné stříbrné amalgámové (p-AgSAE) elektrodě, Získané výsledky byly použity k vývoji mikroobjemové voltametrické cely (MVVC). Vhodnost MVVC k voltametrickému stanovení protinádorových léčiv byla následně potvrzena použitím doxorubicinu (DX) jako další modelové látky. Druhá část práce se zabývá terapeutickým sledováním protinádorových léčiv v krevním oběhu pacienta. K pilotním experimentům byl použit průtokový systém s dialyzačním katetrem a ampérometrickou detekcí. Bylo pracováno při rychlosti průtoku mobilní fáze (fyziologického roztoku (0.9% roztok NaCl)) 5 a...
|
|
|
Boron doped diamond and its utilization in electroanalysis of derivatives of aromatic compounds
Zavázalová, Jaroslava ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Šelešovská, Renáta (oponent) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato práce je věnována studiu borem dopovaného diamantu jako elektrodového materiálu, jeho vlastnostem a použití v elektroanalytických metodách - ve voltametrii a následně amperometrii v kombinaci s průtokovou metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Série borem dopovaných diamantových filmů byla testována s ohledem na vliv koncentrace boru na jejich morfologii, kvalitu, elektrochemické a spektrální vlastnosti s použitím skenovací elektronové mikroskopie, mikroskopie atomárních sil, Ramanovy spektroskopie, cyklické voltametrie a diferenční pulsní voltametrie. Dále byl zkoumán vliv koncentrace boru na stanovení vybraných látek, jak jejich oxidací (2-aminobifenyl, benzofenon-3), tak jejich redukcí (5-nitrochinolin). Dále byla vyvinuta voltametrická a amperometrická metoda pro stanovení směsi aminobifenylů a aminonaftalenů s použitím borem dopované diamantové elektrody. Byly zkoumány účinky aktivačních čistících programů na signál benzofenonu-3 při použití borem dopované diamantové elektrody a dále stanovení benzofenonu-3 na borem dopované diamantové elektrodě v přítomnosti vybraného surfaktantu. Borem dopovaný diamant jako materiál na bázi uhlíku byl porovnán s dalšími vybranými uhlíkovými materiály jako skelný uhlík a uhlíkový film a jejich modifikacemi. Jejich použití bylo testováno na...
|
|
|
Development of Novel Electrochemical Methods Using Various Membrane Materials for Monitoring of Selected Anticancer Drugs and Phytochelatins
Skalová, Štěpánka ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Trnková, Libuše (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod pro sledování vybraných protinádorových léčiv s použitím různých typů membrán pro jejich předběžnou separaci a studiu transportu těžkých kovů za přítomnosti fytochelatinů přes biologickou membránu. Jako modelová látka z oblasti protinádorových léčiv byla použita dobře dostupná sodná sůl kyseliny anthrachinon-2-sulfonové (AQS), neboť je strukturně podobná protinádorovým léčivům odvozeným od anthrachinonu (doxo/daunorubicin), která jsou snadno elektrochemicky oxidovatelná i redukovatelná. Voltametrické chování AQS bylo studováno v katodické oblasti pomocí cyklické voltametrie (CV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované (m-AgSAE) a na leštěné stříbrné amalgámové (p-AgSAE) elektrodě, Získané výsledky byly použity k vývoji mikroobjemové voltametrické cely (MVVC). Vhodnost MVVC k voltametrickému stanovení protinádorových léčiv byla následně potvrzena použitím doxorubicinu (DX) jako další modelové látky. Druhá část práce se zabývá terapeutickým sledováním protinádorových léčiv v krevním oběhu pacienta. K pilotním experimentům byl použit průtokový systém s dialyzačním katetrem a ampérometrickou detekcí. Bylo pracováno při rychlosti průtoku mobilní fáze (fyziologického roztoku (0.9% roztok NaCl)) 5 a...
|
|
|
Modifikace detektoru z uhlíkové plsti měděnými mikročásticemi
Baroch, Martin ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Prvním cílem této práce bylo připravení mědí modifikované elektrody z uhlíkové plsti tak, aby jí bylo možné detekovat aminokyseliny, které jsou na běžných elektrodách elektrochemicky neaktivní. Jako modelový vzorek sloužil roztok fenylalaninu o koncentraci 1,0 mmol dm-3 . Elektroda modifikovaná pomocí elektrochemického nanášení mědi ze směsného roztoku síranu měďnatého a síranu sodného poskytovala velmi nízké odezvy, které v průběhu prvních měření klesly, zřejmě kvůli nedostatečnému množství nanesené mědi. Proto byly další experimenty prováděny s použitím mikročástic mědi jako modifikátoru. Mikročástice aktivované pomocí kyseliny dusičné o koncentraci 80 mmol dm-3 byly nanášeny na plst pomocí míchání plsti v suspenzi mikročástic mědi a kapáním této suspenze na různé strany plsti - na stranu u kapiláry (proximální), u kontaktu s měrnou nádobkou (distální) a mezi dvě poloviny uhlíkové plsti (sandwichové). Jako nejvhodnější se z hlediska stability a velikosti signálu jevily elektrody modifikované v distálním a sandwichovém uspořádání. V poslední fázi byla proto na těchto elektrodách změřena kalibrační závislost pro fenylalanin v rozsahu 0,025 mmol dm-3 až 1,0 mmol dm-3 . Pro ověření funkčnosti a použitelnosti elektrod byl pro analýzu reálného vzorku využit doplněk stravy s obsahem lysinu, kdy...
|
|
|
Voltammetric and Amperometric Determination of Nitrophenols Using Boron-Doped Diamond Film Electrode
Karaová, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Šelešovská, Renáta (oponent) ; Jaklová Dytrtová, Jana (oponent)
Tato práce je věnována použití borem dopované diamantové (BDD) elektrody pro voltametrické a amperometrické stanovení vybraných nitrofenolů - 2-nitrofenolu (2NP), 4-nitrofenolu (4NP) a 2,4-dinitrofenolu (2,4DNP). Tyto látky jsou vedeny v seznamu United States Environmental Protection Agency (US EPA) jako významné polutanty, neboť mají negativní vliv na organismy. V zemědělství jsou používány jako hnojiva - stimulátory růstu. BDD elektrody jsou používány pro stanovení širokého spektra jak oxidovatelných, tak redukovatelných látek, a pro svoji dostupnost a vynikající mechanické a elektrochemické vlastnosti se staly populárním elektrodovým materiálem. Pro stanovení nitrofenolů byla použita diferenční pulsní voltametrie, a to s použitím jak redukce (pro 2NP, 4NP a 2,4DNP), tak i oxidace (pro 4NP a 2,4DNP). Metoda byla úspěšně aplikována pro stanovení těchto látek v pitné a říční vodě v koncentračním rozsahu od 4×10-7 do 2×10-5 mol.L-1 . Po použití prekoncentrace pomocí extrakce tuhou fází ze 100 ml a z 1000 ml vzorků vody bylo dosaženo meze stanovitelnosti pro tyto látky 2×10-8 mol.L-1 (vzorky pitné vody) a 2×10-7 mol.L-1 (vzorky říční vody). Pro stanovení nitrofenolů byla BDD elektroda úspěšně použita také jako amperometrický detektor ve wall-jet uspořádání pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii...
|
|
|
Vývoj elektroanalytických metod pro detekci cholesterolu a 7-dehydrocholesterolu
Benešová, Lenka ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Cílem této práce je vývoj elektroanalytických metod pro stanovení cholesterolu a 7-dehydrocholesterolu s využitím borem dopované diamantové elektrody na základě elektrochemické oxidace produktů dehydratační reakce těchto sterolů. Byly zvoleny dva přístupy, kdy v obou případech detekce probíhala v prostředí 0,1 mol.l-1 kyseliny chloristé v acetonitrilu s obsahem vody 0,43 % - 40 %. Metodou cyklické voltametrie bylo zjištěno, že potenciál oxidačních signálů se pro oba steroly značně liší, v prostředí 0,1 mol.l-1 HClO4 v acetonitrilu s 5% obsahem vody byla zaznamenána proudová maxima u +850 mV pro 7- dehydrocholesterol a +1500 mV pro cholesterol. Metodou diferenční pulzní voltametrie byly určeny meze detekce 7-dehydrocholesterolu (6,19 µmol.l-1 ) a cholesterolu (19,2 µmol.l-1 ) ve směsi. Druhým přístupem je metoda průtokové injekční analýzy s ampérometrickou detekcí. Byl optimalizován obsah vody v nosném elektrolytu, detekční potenciál a vzdálenost elektrody od ústí kapiláry při wall-jet uspořádání průtokové detekční cely. Z koncentračních závislostí směsí 7-dehydrocholesterolu a cholesterolu a při různých detekčních potenciálech Edet byly určeny limity detekce 0,61 - 3,43 µmol.l-1 . Metoda průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí byla použita pro stanovení koncentrace cholesterolu a 7-...
|
|
|
Využití elektrod na bázi uhlíku pro elektrochemickou detekci v průtokových metodách
Mika, Jan ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Uhlík je pro své elektrochemické vlastnosti oblíbeným pracovním materiálem používaným ke konstrukci detektorů, které jsou vhodné i pro průtokové metody. V této práci budou diskutovány dvě nejčastěji používané techniky detekce, a to amperometrická a coulometrická. Představitelem amperometrických detektorů jsou uhlíkové pastové elektrody (CPE), jejichž hlavním nedostatkem je nízká stabilita v prostředích s vysokým obsahem organických rozpouštědel, která jsou běžnou součástí mobilní fáze HPLC. Tímto nedostatkem již netrpí uhlíkové pasty ze skelného uhlíku (GCPE). V této práci jsou popsány změny povrchu a odezvy elektrody vyvolané působením methanolu a vysvětlen mechanizmus zvýšené stability GCPE. Konfokální mikroskopie prokázala, že vlivem methanolu dochází ke zhrubnutí povrchu, které vede k nárůstu výšky píků, šumu a pozadí měření a posunu potenciálu píku k méně pozitivním hodnotám při voltametrických měřeních. Tyto změny jsou závislé na době působení methanolu na elektrodu a na jeho koncentraci. Coulometrické detektory pracují s vysokým stupněm konverze a citlivostí, ale jejich reaktivace v případě pasivace je relativně komplikovanou záležitostí a vyžaduje výměnu pracovního materiálu. Úspory času a financí lze dosáhnout použitím detektorů s vyměnitelnou náplní. Tento způsob reaktivace je rozvíjen a...
|
host ::
RSS.